Prozessgaschromatographen (Prozess-GCs) sind speziell entwickelte Gasüberwachungsgeräte, die spezifische Daten, sowohl qualitativ (Art) und quantitativ (Menge), zur Zusammensetzung eines Gasstroms oder einer Probe innerhalb einer industriellen oder atmosphärischen Anwendung bereitstellen.
Anders als laborbasierte GCs werden Prozess-GCs üblicherweise für statische Anwendungen konfiguriert und eingesetzt, bei denen der Bediener regelmäßige Informationen zu einer bestimmten Gruppe von Zielverbindungen über lange Zeiträume hinweg benötigt. Prozess-GCs sind primär für den Betrieb als eigenständige, wartungsarme Gasanalysatoren konzipiert und erfordern für ihren Betrieb üblicherweise kein chemisches oder technisches Hintergrundwissen.
Prozess-GCs verfügen typischerweise auch über digitale und analoge Ein- und Ausgänge, über die sie mit externen Aktoren, Datenerfassungssystemen und anderen Kontrolleinrichtungen am Standort verbunden werden können.
Anwendungen für Prozess-GCs finden sich in vielen Branchen, wie etwa: Öl- und Gasexploration, Überwachung der Außenluftqualität, Detektion und Überwachung diffuser Emissionen, sowie Herstellung and Anwendung von Spezialgasen.
„Gaschromatographie“ – Großes Wort, einfaches Konzept
Die Grundelemente der Gaschromatographie sind relativ simpel und bilden gemeinsam ein leistungsstarkes Werkzeug für die Analyse eines oder mehrerer Gase. Eine chromatographische Analyse besteht aus 4 Schritten: Probenahme, Probeninjektion, Probenauftrennung und Probendetektion.
Eine Gasprobe wird entnommen und anschließend in einen inerten Gasstrom, ein so genanntes Trägergas, eingebracht. Das Trägergas bewegt (trägt) die Gasprobe durch eine Säule oder eine Reihe von Säulen, wo die Gase der Probe physikalisch getrennt werden. Sobald die jeweiligen Gase durch die Säule getrennt wurden, werden sie zu einem Detektor geleitet, der ein Ausgangssignal proportional zu ihrer Konzentration abgibt. Eine GC-Analyse kann ein manueller Prozess oder ein automatisierter Online-Prozess sein.
Probenahme – Proben werden durch eine Reihe verschiedener Verfahren für die Analyse vorbereitet. Feste Probenschleifen sind das Mittel der Wahl für automatisierte Prozessanalysen (Abbildung 1). Andere gebräuchliche Techniken reichen von der einfachen Entnahme einer Gasprobe in einer Gasspritze bis zu weitaus komplexeren Verfahren, wie dem Verflüchtigen einer Flüssigkeit zu Gas, der Vorkonzentration auf einem Sammelmedium oder der Tieftemperatur-Kondensation einer Gasprobe.
Probeninjektion– Eine Probe kann manuell mit einer Spritze in ein Trägergas injiziert werden, wird jedoch üblicherweise über eine Probenschleife und ein Analyseventil in Reihe mit dem Trägerstrom eingeführt. Typische Trägergas sind unter anderem Stickstoff, Helium, Argon und, in manchen Fällen, Wasserstoff oder Luft. Allgemein gilt, je höher die Qualität des Trägergases, desto besser die Analyseergebnisse. Bei automatisierten Instrumenten wird das Trägergas für einen genauen, vorab festgelegten Zeitraum mit der Probenschleife in Reihe geschaltet, wobei die Probe in die Säule injiziert wird (Abbildung 2). Dieser Zyklus wird bei der Prozess-GC-Analyse typischerweise andauernd wiederholt.
Probenauftrennung – Das Herzstück des GC, die Säulen, sind das Werkzeug, das die Probe in seine jeweiligen Bestandteile auftrennt. Die Säulen sind in einem Ofen mit präziser Temperatur- und Trägergasflusssteuerung angebracht. Unter diesen streng kontrollierten Bedingungen kann die Analyse wiederholt werden; die gleiche Gaskomponente verlässt die Säule (eluiert) nach der gleichen Dauer wie bei der vorherigen Analyse.
Zum Beispiel trennt eine der am häufigsten verwendeten Säulen, die eine Molekularsiebphase oder Packmaterial einsetzt, Proben anhand der Größe der in ihr enthaltenen einzelnen Moleküle auf. Wird eine aus Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff bestehende Probe durch diese Säule geleitet, erlaubt es die geringe Größe der Wasserstoffmoleküle ihnen, sich im Vergleich zum Sauerstoff und Stickstoff sehr schnell durch die Phase zu bewegen (Abbildung 3). Die Stickstoffmoleküle, die am größten sind, brauchen die meiste Zeit, um die Phase zu durchqueren. Auf Makroebene kann dies mit dem Einsatz verschiedener Siebe zum Entfernen von feinem Sand und großen Steinen aus einer Ladung von gemischten Kies verglichen werden.
Verschiedene Phasen, die Gase auf Grundlage ihres Siedepunkts, ihrer Polarität, ihres Molekulargewichts und ihrer Molekülgröße separieren, sind problemlos auf dem Markt erhältlich. Fügt man dieser großen Vielzahl von Phasen noch verschiedene Phasendichten, Rohrdurchmesser und Säulenlängen hinzu, entsteht eine praktisch unendliche Auswahl von Säulenoptionen.
Probendetektion – Sobald die aufgetrennten Gase die Säule(n) verlassen (oder aus dieser eluieren), werden sie durch einen Detektor geleitet, der wiederum mit einem Ausgangssignal reagiert. Dieses Signal erzeugt die charakteristischen GC-Spitzen in einem Chromatogramm (Abbildung 4). Die Spitzen sind flächenmäßig proportional zur Konzentration der jeweiligen Gase. Die Spitzenwerte waren bisher schwierig zu quantifizieren. Leistungsstarke Integrationssoftware hat dies mittlerweile allerdings zu einer einfachen Aufgabe gemacht. In GC-Software und -Hardware kann zudem eine Vielzahl von Diagnose-, Berichts- und Ausgabefunktionen integriert werden. GCs sind je nach Analyseanforderungen mit verschiedenen Detektoren ausgestattet. Der zu verwendende Detektor lässt sich anhand der Gaszusammensetzung und den erforderlichen Nachweisgrenzen bestimmen. Flammenionisationsdetektoren (FID) werden für die meisten Kohlenwasserstoffe verwendet, Photoionisationsdetektoren (PID) für flüchtige organische Verbindungen und Wärmeleitfähigkeitsdetektoren (TCD) für allgemeine Anwendungen. Zudem sind weitere Spezialdetektoren verfügbar. Prozess-GCs setzen aufgrund ihres einfachen, zuverlässigen Designs typischerweise FID, PID oder TCD ein.